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产品分类: 能量色散X荧光光谱仪波长色散X荧光光谱仪气相色谱质谱联用仪 GC-MS 液相色谱质谱联用仪 LC-MS 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 航行时间质谱联用仪 iTOFMS 等离子体发射光谱仪 ICP 直读光谱仪 OES 原子荧光光谱仪 AFS 激光在线气体剖析仪 GALAS 便携式重金属快速剖析仪 HM 原子吸收分光光度计 AAS 气相色谱仪 GC 液相色谱仪 LC 离子色谱 IC 红外光谱仪 IR 比色法剖析仪器 WAOL 其他

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波长色散X荧光光谱仪

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WDX4000测定土壤沉积物中无机元素应用计划

宣布日期：2018/4/20 16:42:02 点击次数：63635

1.小序

2015年12月14日，，，，，，，，环保部宣布了《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》（以下简称“HJ 780-2015”），，，，，，，，正式确立了土壤中无机元素的检测要领。。。。。2016年中，，，，，，，，国务院正式向社会果真《土壤污染防治行动妄想》（“土十条”）全文，，，，，，，，周全增强土壤污染的治理。。。。。为配合国家开展土壤磨练和治理事情，，，，，，，，luck18官网（以下简称“luck18官网仪器”）推出的WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪及其相关应用要领，，，，，，，，可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物，，，，，，，，完全知足HJ 780-2015标准的使用要求。。。。。

2.仪器简介

WDX4000顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是luck18官网仪器肩负的国家重大科学仪器专项项目的研究效果，，，，，，，，具有完全的自主知识产权。。。。。WDX4000接纳了大宗立异性和通用化的设计，，，，，，，，配有40位自动进样器，，，，，，，，性能优异，，，，，，，，操作轻盈。。。。。

1）测角仪：细密双轴，，，，，，，，可出具计量部分校准证书。。。。。

2）高压：大功率≥4kW，，，，，，，，切换迅速，，，，，，，，性能稳固，，，，，，，，故障率极低。。。。。

3）光管：下照式，，，，，，，，4kW，，，，，，，，Rh靶，，，，，，，，配套双通道光管水冷系统，，，，，，，，极大延伸光管使用寿命；；；；；；；；

3）滤光片：5组，，，，，，，，优化设置Cu、Al滤光片和防尘滤光片；；；；；；；；

4）准直器：3个，，，，，，，，知足客户在丈量微量元素时，，，，，，，，对区分率和强度的着重选择；；；；；；；；

5）晶体：标配5块晶体，，，，，，，，能够完成C6—U92之间元素定性、定量的剖析，，，，，，，，尚有选3个空位可供定制；；；；；；；；

6）探测器：闪灼探测器，，，，，，，，大线性计数率3000kcps，，，，，，，，流气探测器，，，，，，，，大线性计数率1500kcps，，，，，，，，具有芯线自动洗濯功效；；；；；；；；

7）自动进样器：40位全自念头械手进样器；；；；；；；；

8）新版操作软件，，，，，，，，拥有理论 a 系数校正、履历α、β、γ系数校正、FP参数校正、谱线重叠校正、仪器状态监控和强盛的Sqlite专用数据库等功效；；；；；；；；

9）独吞真空气路缓冲系统，，，，，，，，有用�；；；；；；；；け∧ば脱罚�，，，，，，，在大气颗粒物检测领域应用普遍。。。。。

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图 1 WDX4000仪器外观图

3.实验部分

3.1 实验原理

大功率高压光管发射出的原级X射线，，，，，，，，经由滤光片后，，，，，，，，照射到样品外貌，，，，，，，，引发出样品中各元素的特征X射线。。。。。特征X射线经由一次准直器准直后平行入射到分光晶体上；；；；；；；；再由测角仪扫描出切合布拉格衍射条件的特征X射线。。。。。X射线经由二次准直器后，，，，，，，，进入探测器举行信号收罗。。。。。通过盘算机软件处置惩罚后实现定性剖析和定量剖析。。。。。

3.2 装备和试剂

装备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪；；；；；；；；

剖析天平：精度0.1mg；；；；；；；；

自动粉末压片机：压力30吨，，，，，，，，保压时间30s；；；；；；；；

非金属筛：孔径0.075mm，，，，，，，，200目。。。。。

试剂：硼酸（H₃BO₃）：剖析纯。。。。。

土壤标样：市售有证标样GSS1——GSS27；；；；；；；；

3.3 样品前处置惩罚

土壤样品的收罗和生涯凭证HJ/T 166执行，，，，，，，，沉积物样品的收罗和生涯凭证GB17378.3和GB17378.5执行。。。。。样品的风干或烘干凭证HJ/5 166及GB17378.5相关划定举行操作。。。。。样品烘干后，，，，，，，，对样品举行研磨，，，，，，，，后过200目非金属筛，，，，，，，，于105℃烘干备用。。。。。

称量5.0g样品于压片机模具中，，，，，，，，以硼酸镶边、垫底，，，，，，，，在压片机上以30吨压力，，，，，，，，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。。。。。制成如图 2、图 3的薄片。。。。。样品外貌要平滑，，，，，，，，不可有粉末脱落。。。。。

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图2 压片样品正面图

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图3 压片样品侧面图

3.4 事情曲线的建设和样品丈量

在配套软件中新建土壤事情区，，，，，，，，设置HJ780-2015中25种无机元素和7种氧化物，，，，，，，，软件自动天生每个元素响应的测试参数，，，，，，，，然后对每个元素的现实角度和PHA参数举行单独设定。。。。。仪器参数设定完成后，，，，，，，，对有证标样逐一测试，，，，，，，，获得每个元素的净强度，，，，，，，，便可建设含量与强度的事情曲线。。。。。土壤因素较为重大，，，，，，，，在拟合曲线历程中，，，，，，，，许多元素之间保存相互滋扰，，，，，，，，需要对其作基体、谱线重叠等校正或接纳内标法等手段重新拟合曲线，，，，，，，，获得优异的线性关系曲线。。。。。然后对样品举行检出限、准确度和稳固性等方面的测试。。。。。

4. 测试效果

4.1 检出限

凭证所优化的实验条件，，，，，，，，土壤样品中各剖析元素的检出限如 REF _Ref511912484 \h 表 1，，，，，，，，检出限的数学表达式为：

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式中：m为单位含量的计数率；；；；；；；；Rb为配景计数率；；；；；；；；T为峰值和配景的总丈量时间（s）。。。。。由表可见，，，，，，，，无论是氧化物照旧含量极低无机元素，，，，，，，，均知足HJ780-2015标准中对土壤检出限的划定。。。。。检出限标准见标准附录A。。。。。

表 1检出限测试效果

序号	元素/氧化物	检出限	检出限标准	判断	序号	元素/氧化物	检出限	检出限标准	判断
1	Na2O	0.0468	0.05	及格	17	Ni	1.16	1.5	及格
2	MgO	0.0444	0.05	及格	18	Cu	1.08	1.2	及格
3	Al2O3	0.0632	0.07	及格	19	Zn	1.92	2	及格
4	SiO2	0.158	0.27	及格	20	Ga	1.52	2	及格
5	P	8.05	10	及格	21	As	1.78	2	及格
6	S	26.37	30	及格	22	Br	0.89	1	及格
7	Cl	18.52	20	及格	23	Rb	1.83	2	及格
8	K2O	0.0412	0.05	及格	24	Sr	1.90	2	及格
9	CaO	0.0816	0.09	及格	25	Y	0.81	1	及格
10	Sc	2.28	2.4	及格	26	Zr	1.89	2	及格
11	Ti	48.15	50	及格	27	Ba	8.63	11.7	及格
12	V	3.36	4	及格	28	La	9.82	10.6	及格
13	Cr	2.88	3	及格	29	Ce	23.85	24.1	及格
14	Mn	6.46	10	及格	30	Hf	1.52	1.7	及格
15	Fe2O3	0.0432	0.05	及格	31	Pb	1.73	2	及格
16	Co	1.09	1.6	及格	32	Th	1.74	2.1	及格

注：1.元素质量分数单位为mg/kg；；；；；；；；氧化物质量分数单位为%；；；；；；；；

4.2 准确度

凭证标准要求，，，，，，，，对每批样品剖析应至少测定1个土壤或沉积物的有证标准物质，，，，，，，，其测定值与有证标准物质的相对误差必需知足对应条件。。。。。准确度判断标准见HJ780-2015标准中表1。。。。。选择有证标准物质GBW07408（GSS-8）作准确度测试。。。。。测试效果如 REF _Ref511912462 \h 表 2。。。。。表中所盘算大部分准确度效果均远低于HJ780-2015中瞄准确度的指标值。。。。。

表2 准确度测试效果

序号	元素/氧化物	丈量值	标准值	准确度	判断标准	判断
1	Na2O	1.76	1.72	0.00998	0.07	及格
2	MgO	2.348	2.38	0.0058	0.07	及格
3	Al2O3	11.62	11.92	0.011	0.05	及格
4	SiO2	58.93	58.61	0.0023	0.05	及格
5	P	791.31	775	0.009	0.1	及格
6	S	116.986	120	0.011	0.1	及格
7	Cl	87.344	70	0.096	0.1	及格
8	K2O	2.52	2.42	0.0175	0.07	及格
9	CaO	8.248	8.27	0.00115	0.07	及格
10	Sc	11.126	11.7	0.0218	0.1	及格
11	Ti	3642.136	3835.8	0.0225	0.1	及格
12	La	31.274	35.5	0.055	0.1	及格
13	Ba	444.23	480	0.0336	0.1	及格
14	V	72.55	81.4	0.0499	0.1	及格
15	Ce	56.1	66	0.0706	0.12	及格
16	Mn	659.448	650	0.0063	0.1	及格
17	Cr	69.66	68	0.0105	0.1	及格
18	Fe2O3	4.186	4.48	0.0295	0.07	及格
19	Co	14.174	12.7	0.0477	0.1	及格
20	Ni	28.692	31.5	0.0405	0.1	及格
21	Hf	7.164	7	0.01005	0.1	及格
22	Cu	25.49	24.3	0.0207	0.1	及格
23	Zn	68.144	68	0.00092	0.1	及格
24	Ga	15.54	14.8	0.0212	0.1	及格
25	As	15.096	12.7	0.075	0.1	及格
26	Br	2.102	2.6	0.092	0.12	及格
27	Pb	18.376	21	0.058	0.1	及格
28	Th	14.842	11.8	0.0996	0.1	及格
29	Rb	94.03	96	0.009	0.1	及格
30	Sr	236.892	236	0.0016	0.1	及格
31	Y	28.196	26	0.035	0.1	及格
32	Zr	243.124	229	0.026	0.1	及格

注：元素质量分数单位为mg/kg；；；；；；；；氧化物质量分数单位为%。。。。。

4.3 稳固性

选择某样品举行稳固性测试。。。。。天天测试一次，，，，，，，，一连测试两周，，，，，，，，测试所有元素的相对标准误差均知足标准HJ780-2015中关于稳固性的要求。。。。。摘取部分测试数据列于表 3。。。。。判断标准见HJ780-2015标准中附录E.1。。。。。

表3 部分元素稳固性测试数据

次数\元素	MgO	Fe2O3	P	S	Cl	As	Br	Pb
1	1.80	4.21	783.74	157.86	46.21	16.77	2.49	4.34
2	1.79	4.21	778.44	161.03	46.94	17.82	2.76	4.49
3	1.78	4.19	786.01	159.13	45.98	15.58	2.59	4.73
4	1.79	4.21	786.01	161.66	45.16	17.05	2.49	4.31
5	1.78	4.21	781.47	154.05	46.9	17.37	2.62	4.61
6	1.78	4.22	784.50	157.22	47.81	16.97	2.78	4.35
7	1.79	4.21	788.28	155.32	44.98	16.31	2.64	4.53
8	1.78	4.22	792.07	159.13	48.16	18.06	2.78	4.41
9	1.79	4.20	790.55	161.66	45.07	15.64	2.68	4.28
10	1.78	4.20	779.20	160.41	46.63	17.01	2.82	4.32
平均值	1.78	4.21	785.70	158.74	46.38	16.66	2.67	4.44
标准误差	0.007	0.009	4.53	2.63	1.11	1.02	0.12	0.15
RSD(%)	0.39	0.22	0.58	1.66	2.40	6.10	4.50	3.35
判断标准	≤0.4	≤0.9	≤1.2	≤4.6	≤2.6	≤9.2	≤8.3	≤4.4
判断	及格	及格	及格	及格	及格	及格	及格	及格

注：元素质量分数单位为mg/kg；；；；；；；；氧化物质量分数单位为%。。。。。

5. 结论

计划使用WDX4000划分对土壤沉积物中无机元素举行了检出限、准确度、稳固性等项目的测试。。。。。测试效果批注WDX4000完全知足环保部《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》标准的要求，，，，，，，，完全可应用于环保部分（土壤质量状态的剖析与评估）、土壤治理修复企业（为接纳具有针对性的治理计划提供可靠数据）、第三方检测机构等相关部分企业。。。。。

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